耐驰同步热分析仪STA 449 F3 Jupiter

耐驰同步热分析仪STA 449 F3 Jupiter 是耐驰公司全新推出的一台同步 TG-DSC 热分析仪。作为高性价比的 NETZSCH F3 系列产品的新成员之一， 具有坚固、灵活、易于操作等特点，非常适合同时测试热效应（转变温度、热焓）与质量的变化。通过选择合适的炉体，安装高性能传感器、配以恰当的附件，采取顶部装样的同步热分析仪几乎可以满足所有的应用。它综合了高性能的热流型 DSC 与高灵敏度级天平，可以提供*的称重与测量范围。
耐驰同步热分析仪STA 449 F3 Jupiter包含了高性能的TG与DSC测试系统。其天平系统具有漂移小、范围广等特点。该系统可配备不同量程的天平，并可在全量程范围内实现高灵敏度。这归功于电子天平技术。
作为耐驰盛名*的 STA 449 C 的换代产品，STA 449 F3 Jupiter^® 充分继承了 STA 449 C 的“博大胸怀”，根据不同的炉体，该系统的温度范围可达 -150°C … 2400°C。
通过真空系统和流量控制系统，用户可以进行任意气氛控制下的测试。
双炉体提升装置和自动进样器（ASC）对于高性能的热分析仪器是非常有利的，可以大大改善样品的处理量，从而提高测试的效率。
在宽广温度范围内，各种 TG-DSC 传感器可以提供真正的 DSC 测试。TG、TG-DTA 传感器则可满足特殊要求下的测试。
坚固耐用的硬件、界面友好的软件、灵活多样的设计配以丰富的选项使得 STA 449 F3 成为您实验室中质量控制和材料研究的理想工具。
STA 449 F3 Jupiter^® 可以与 QMS 或者 FTIR 联用，亦可同时与二者联用。即使配以自动进样器，所有测试也可同步进行。

STA 449 F3 Jupiter^® - 技术参数
• 温度范围：-150 ... 2400°C
• 升降温速率：0.001 ... 50 K/min（取决于炉体配置；高速升温炉大线性升温速率 1000 K/min）
• 大称重量：35000 mg
• 称重解析度：0.1 μg（全量程范围内）
• DSC 解析度：< 1μW（取决于配备的传感器）
• 气氛：惰性，氧化，还原，静态，动态
• 标配用于 2 路吹扫气和 1 路保护气的电磁阀。
• 3 路气体的质量流量计，用于气流量的数字化精确控制（选件）
• 真空密闭结构，真空度 10-4 mbar
• 对于单 TG 支架可配备 c-DTA^®（计算型 DTA）功能，用于温度校正及额外的DTA信息获取。
• TG-DSC 与 TG-DTA 样品支架，用于真正的同步测量。
• 自动进样器（ASC），多可同时装载 20 个样品（选件）
• 通过可加热的适配器与 FTIR，MS 以及 GC-MS 联用（选件）
• *的 Pulse-TA^® 扩展功能（选件）
• *的 OTS^® 吸氧附件（选件）

STA 449 F3 Jupiter^® - 软件功能
STA 449 F3 Jupiter^® 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows^® 系统的 Proteus^® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

DSC/DTA 部分分析功能：
• 峰的标注：可确定起始点，峰值，拐点和终止点温度，可进行自动峰搜索。
• 峰面积/热焓计算：可选多种不同类型基线，可进行部分面积分析。可选择以哪一温度下的当前质量作为热焓计算的基准。
• 峰的综合分析：在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。
• 全面的玻璃化转变分析。
• 自动基线扣除。
• 结晶度计算。
• 氧化诱导期（O.I.T.）分析。
• 比热分析（选件）。
• BeFlat^® 功能：用于 DSC 基线的优化（选件）。
• Tau-R^® 模式: 将仪器的时间常数与热阻纳入计算, 以获取更尖锐的 DSC 峰形（DSC 传感器选配功能）
• DSC 峰形修正功能：对吸／放热峰的峰形进行修正，将体系的热阻与时间常数因素纳入计算（选件）。

TG 部分分析功能：
• 失重台阶手动或自动标注，单位 % 或 mg。
• 质量-时间/温度标注。
• 残余质量标注。
• 可标注失重台阶的外推起始点与终止点。
• 可对热重曲线作一阶微分（DTG）与二阶微分，并可进行峰值温度标注。
• 自动的基线与浮力效应修正。
• c-DTA^®（计算型 DTA）：可标注热效应特征温度和峰面积（选件）

 

STA 449 F3 Jupiter^® - 应用实例

陶瓷原材料的表征
对陶瓷原材料的 STA 测试显示了三个失重台阶。在约 250°C 以下，为吸附水的挥发。在 250°C 至 450°C 之间，观察到了有机组分的烧失，释放了 156 J/g 的能量。高岭土的脱水发生在 450°C 以上，吸热热焓为 262 J/g。质谱曲线上的 18 与 44 质量数对应于 H2O 与 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放热峰（热焓 -56 J/g）是由于固相转变所致。

建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋与加热管道的隔热材料。STA 测试在约 600°C 以下显示了三个失重台阶，这些是由于吸附水的挥发与有机粘合剂的烧失所致。其中有机粘合剂的烧失对应于该温度范围内的强烈的 DSC 放热峰。玻璃化转变在 DSC 曲线上表现为 728°C 附近的台阶，比热增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放热峰对应于结晶效应，热焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之间的吸热效应对应于熔融，总热焓 549 J/g。700°C 以上的微量的质量变化可能是由于杂质的氧化与挥发所致。

油毡的烧失
油毡作为一种建筑材料发明于1863年，常用于楼面覆盖，具有坚固、绝缘等特点。通过STA在空气气氛下的测试，可揭示油毡的自然组成。150°C之前是水分的挥发，随后的 200°C 至500°C 之间多步的失重主要是亚麻子油、天然树脂、软木屑、木屑和黄麻衬底等的烧失，伴随着较大的放热效应，在该氧化过程中释放的热量达 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之间，主要是填充物 CaCO3 的热分解。

鉴别
烈性（也称RDX，T4等）在150°C 就开始升华，从热重曲线即可看出。在DSC曲线上，起始点为206°C的吸热峰，主要是样品的熔融，其热焓值为123J/g。在200°C…250°C之间，有剧烈的放热现象，并释放出1.38KJ/g的热量。该实验的样品量为2.32mg，升温速率为5K/min，气氛为合成空气。

γ-TiAl 的相转变
难熔合金 γ-TiAl 可通过高温和低密度耐腐蚀测试进行鉴别。一般用于航天领域的涡轮充电器、燃气涡轮和发动机。图中 DSC 曲线显示，在外推起始点温度 1195°C 时有一吸热效应（峰值温度为1323°C），主要是 α2 →α 相转变过程。在 1476°C（峰值温度）时，α 相向 β相转变。DSC曲线上 1528°C 时的吸热峰主要是样品的熔融过程（起始点温度：1490°C，液相线温度大约 1560°C）。在整个测试过程中，样品质量无明显变化。

碳纤增强复合材料的分析
碳纤维增强高聚物（CFRP）是常用的复合材料。主要由聚合物和嵌入的碳纤维组成，具有质量轻、硬度大、稳定性强等特点，适合汽车、航天领域的应用。STA 的测试结果显示，在 329°C 有一吸热峰，其热焓值为 25J/g，主要是聚合物的熔融过程。在大约 480°C…620°C之间主要是聚合物的分解。在 650°C，将气氛由 N2 切换成 O2，碳纤维组分发生放热分解（失重：24.7％）。实验结束时的残余质量 0.0％ 表明样品中无其他无机填充物或者玻璃纤维。

STA 449 F3 Jupiter^® - 相关附件
STA 449 F3 提供多种不同材质的坩埚，如氧化铝，白金，铝，石墨，石英等。对于每种坩埚均提供多种不同的尺寸规格。
*的水蒸汽炉选件，配备一系列用于蒸汽发生，气体混合与流量控制的附属配件，构成了在设定的湿度下、至 1250°C 温度范围内研究样品内部的质量与能量变化的完美工具。
新推出的高速炉体是对现有的 STA 与高温 DSC 产品的一种很好的功能扩展。这种炉体不需要配在专门的仪器上，可以与其他炉体一起安装在现有 STA449Fx / DSC404Fx 的双提升装置上。如果不安装双炉体，那么也可为高速炉配备一个自动进样器（ASC）。这一模块化设计的灵活性，特别是高速炉可以与 ASC 相结合，节省了大量的时间，大大缩短了测样周期。
对于在高温下易于氧化的样品，可以配备 OTS™（Oxygen Trap System）附件，吸附吹扫气氛中的杂质氧，有效降低样品氧化的可能性。
自动进样系统（ASC）可用于批量常规测试。仪器可以不分昼夜的工作，不仅充分利用仪器而且节省大量时间。（例如在周末无人状态下进行校正测试）。其进样转盘多可一次放置 20 个样品与参比坩埚，并且按照自定义的次序进行工作。测试气氛与冷却装置控制都是自动的。可对每一个样品进行单独的测试条件编程和宏计算。易于理解的操作界面可以引导使用者完成一系列的测试程序编辑，同时实验过程中还可对正在运行的程序进行改动，可以在已经编好的程序中插入新的测试程序。