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气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。
气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,最后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。
气相色谱仪是计算机控制的多用途高性能系列气相色谱仪。配大屏幕液晶显示器。仪器的整体结构设计美观大方、结构合理、检修和使用操作方便。仪器具有全微机自动控制系统,不仅可同时微机控制多路温度(柱箱、进样器、多个检测器、辅助等),还可全部通过按键操作来控制检测器测量电路的衰减和调零,稳定性、可靠性较高。仪器上可根据用户需要选配各种新型高性能检测器。根据实际样品的分析需要,实现填充柱瞬间汽化进样、大口径毛细柱进样、毛细柱分流进样和平面转阀的定体积气体进样,可方便地配上顶空进样器,自动进样器,裂解器等。
仪器上温度控制具有超温保护功能和故障显示功能。柱箱可实现自动多阶程序升温,设计有自动后开小门,使得柱箱温控不仅从高温自动降至低温既快速又稳定,而且可以实现柱箱近室温控制(各型号不同有所差异)。
仪器具有秒表功能,在用皂膜流量计精确校正气体流量时当作电子秒表,在色谱分析过程中计测组份峰的保留时间。
仪器的微机系统随时监测外界电源电压的变化,对于抗电源电压的波动和抗瞬间突然停电的干扰进行强化处理,为长期连续的正常运行提供了可靠的保证。
系列气相色谱仪大体分为二种:
l XGC-9680A实用性气相色谱仪(单色大屏):适用于对灵敏度要求不是非常苛刻的用户。
特点:多年来一直被用户认可的一款经济实用性气相色谱仪;
l XGC-9680B反控型气相色谱仪(彩色大屏):*电路,能够满足大多数用户的要求。
特点:采用国内外的电路技术研制而成,数据稳定性更好,仪器灵敏度更高;
适用于各种在线自动检测控制及需要对大量GC管理控制监督的客户,同时能够满足用户的各种特殊要求。采用了网络技术并内置了谱图数据处理技术,打破了现有国产色谱仪的繁琐笨重的工作模式。使得多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储成为现实,并实现了仪器的远距离监控和色谱数据的远距离传输,的降低了用户的实验室投资以及运行费用,方便了企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。下图1.2为反控型气相色谱仪工作运行简图。
XGC-9680B反控型气相色谱仪特点
★ 采用了技术*的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理;
★ 仪器内部设计3个独立的连接进程,可以连接到本地处理(实验室现场)、单位主管(如质检科长、生产厂长等)、以及上级主管(如、技术等),可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果;
★ 仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作(253台),实现数据处理以及反控,简化了文档管理,并的降低了用户的实验室投资以及运行费用;
★ 仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可);
★ 仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或彩色触摸屏,满足不同的用户需求;
★ 系统具有中、英文2套操作系统,可自由切换;
★ 控温区域、电子流量控制器(EFC)、电子压力控制器(EPC)可由用户自由命名,方便用户的使用(选配);
★ 仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式,在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器;
★ 仪器采用模块化的结构设计,设计明了、更换升级方便,保护了投资的有效性;
★ 全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能*;具有六路独立的温度控制系统,可实现十六阶程序升温,使该设备能胜任更大范围的样品分析;具有柱箱自动后开门系统,使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快;
★ 仪器可选配*的电子流量控制器(EFC)、电子压力控制器(EPC)实现了数字控制,可大大提高定性和定量结果的重现性;
★ 仪器设计定时自启动程序,可以轻松的完成气体样品的在线分析(需配备在线自动进样部件);
★ 全微机控制键盘的操作系统,操作简单、方便;并设计检测器自动识别技术;具有故障诊断以及断电数据保护的功能,可自动记忆设定参数;
★ 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。
★ 采集色谱信号及数据处理,适于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系统。由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据,由此可与Agilent、Waters等色谱工作站接轨。
★ 具有自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接。
★ 仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接;如岛津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效气相液体自动进样器等;
气相色谱仪由进样器、检测器、色谱柱箱、气体流量控制系统、电路控制检测系统及网络版专用工作站等组成。
实用型气相色谱仪秉承了老款机型的外观大气、结构合理的设计,采用国内外的电路技术研制而成,采用全新的机械工艺和电子线路,各检测器的灵敏度有大幅度提高。采用多层印刷电路板和表面封装焊接工艺,使仪器更加稳定可靠,其性能已经相当于水平。
图1.5 (实用型)气相色谱仪外观图(以实物为主)
主要技术指标:
●操作显示:5.7寸点阵汉化液晶
●温控区域:6路
●温控范围:室温以上5℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃
●程序升温阶数:9阶
●程升速率:0.1~39℃/min 200℃以内为39℃/分钟;200℃以上为20℃/分钟
检测器技术指标
氢火焰离子化检测器(FID)
●检测限:Mt≤5×10-12g/s (正十六烷);
●噪音:≤5×10-14A
●漂移:≤1×10-13A/30min
●线性范围: ≥106
●使用温度:≤450℃
热导检测器(TCD)
●灵敏度:S≥10000mV•ml/mg(正十六烷)
●噪声:≤30μV●基线漂移:≤100μv/30min
电子捕获检测器(ECD)
●检测限:≤3×10-14g/s●线性范围:104 ●放射源:63ni
火焰光度检测器(FPD)
●检测限:(P)≤1×10-12g/s;(S)≤1×10-10g/s ●线性范围:105(P) 103(S)
反控型气相色谱仪在原有的设计基础上同时加载了我公司自主研发的彩屏显示技术、气体电子流量控制技术(选配)。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。特别是气体电子流量控制技术的研发成功并应用,缩短了国产机型与进口机型的差距,加之本仪器的网络远程传输及控制功能,使仪器在无人值守、分散监测、集中控制成为现实。
图1.5 反控气相色谱仪外观图(以实物为主)
主要技术指标(EPC、EFC为选配):
●操作显示:320*240点阵汉化彩色液晶(可配备触摸屏)
●温控区域:6路
●温控范围:室温以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃
●程序升温阶数:16阶
●程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)
●气路控制:机械阀控制方式、电子压力流量控制方式任选
●气体压力、流量测量:指针式压力表方式;电子压力、流量方式
●全电子气体压力、流量测量系统
单模块测量路数:16路
量程:0~0.3Kpa(压强);0~500sccm(流量);
分辨率:0.01Kpa(压强);0.01sccm(流量);
●EPC、EFC工作模式:3种;恒流模式、恒压模式、分流模式
●EPC、EFC工作气体:4种;氮气、氢气、空气、氦气
●EPC、EFC程升:4阶
●EPC、EFC控制量程:压力:0~0.6Kpa;流量0~100sccm或0~500sccm(空气);
●EPC、EFC控制精度:压力0.01Kpa;流量0.01sccm;
●外部事件:4路;辅助控制输出4路
●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选
●检测器数目:4个(最多三种);FID、TCD、ECD、FPD和nPD任选
●启动进样:手动、自动任选
●通信接口:以太网:IEEE802.3
检测器技术指标
氢火焰离子化检测器(FID)
●检测限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷);
●噪音:≤5×10-14A
●漂移:≤1×10-13A/30min
●线性范围: ≥106
●使用温度:≤450℃
热导检测器(TCD)
●灵敏度:S≥4000mV•ml/mg(正十六烷)(放大1、2、4、8倍任选)
●噪声:≤10μV
●基线漂移:≤30μv/30min
电子捕获检测器(ECD)
●检测限:≤1×10-13g/s
●线性范围:104
●放射源:63ni
火焰光度检测器(FPD)
●检测限:(P)≤1×10-12g/s;(S)≤5×10-11g/s
●线性范围:105(P) 103(S)
氮磷检测器(nPD)
●检测限:(n)≤1×10-12g/s;(P)≤5×10-13g/s
注:变压器油中溶解气体分析仪器 选用 XGC-9680A 油色谱分析仪 或 XGC-9680B 油色谱分析仪
煤矿井下可燃气体分析仪器 选用 XGC-8690 焦炉煤气色谱分析仪
石油液化气中二甲醚检测分析仪器 选用XGC-8680 液化气色谱分析仪
XGC-9680A 变压器油气相色谱仪配置清单 序号 名称 描述 数量 备注 1 气相色谱仪主机: XGC-9680A型变压器油溶解气体检测色谱仪主机 网络反控色谱仪,大屏幕中英文液晶显示,大体积柱箱设计,一体化汽化室设计,双柱双气路,双重稳流设计,微机温控,实时显示六路温控,升温状态,网络(多达253路)数字信号输出,故障自检,过热保护,定时开关机,可拆卸设计石英高温喷嘴,16阶程序升温、自动双后开门系统(可联接多个外部事件) 1台 XGC-9680A变压器油专用色谱仪 色谱进样器 填充柱进样器 1套 用于微量进样器注射进样 高灵敏度检测器 FID检测器2套,TCD检测器1套(可多倍放大) 3套 双FID并联+TCD检测器 Ni转化炉 用于将微量CO CO2转化为CH4在FID中响应 1套 也可称作甲烷转换炉子,甲烷燃烧器 色谱工作站 用于色谱仪控制及数据通信 1套 数字信号通信,电脑反控色谱仪的各种参数设置 变压器油测定专用色谱柱 一根测定H2、CO、CO2,一根测定CH4、C2H4、C2H6、C2H2,还有一根为TCD参比气 3根 中性极性或弱极性 2 配件: 1ml注射器 进样 1套 5ml注射器 采集油气 100ml注射器 采集油品,油气 橡胶封帽 配合注射器使用 不锈钢注射针头 配合注射器使用 双头针头 配合注射器使用 定量卡 配合注射器使用 3 配套: 氢气发生器 产生高纯氢气(含量可达99.999%) 1台 也可以采购氢气钢瓶(含减压阀) 空气发生器 产生三级无油压缩空气 1台 也可以采购空气钢瓶(含减压阀) 氮气钢瓶+减压阀 99.999%氮气钢瓶 1瓶 标气 含国家规定的七组分溶解气体,4L,含减压阀 1瓶 振荡仪 恒温50℃,振荡20min,静止10min,振荡频率275±5次/min,振幅35±3mm 1台 用于样品油气的收集 4 用户自备: 电脑打印机 含网卡即可,windows XP 或win7,32位系统 1套
FID:CO、CO2
FID:CH4、C2H2、C2H6、C2H2
TCD:H2
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