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影响原子荧光空白的因素
还原剂的影响作为原子荧光的还原剂,一般使用的是或,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。浓度的影响由于Hg2+的氧化还原电极电位较一般干扰元素高,故在浓度较低的还原剂作用下也能迅速被还原成原子态,高浓度产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物,因此浓度不宜超过%。现在以-作为还原剂,来检测它的用量对空白值的影响情况。
原子荧光光谱仪的构造
检测器
常用的是光电倍增管,在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直 角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
敏化原子荧光
激发原子通过碰撞将其激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射荧光,此种荧光称为敏化原子荧光。火焰原子化器中的原子浓度很低,主要以非辐射方式去活化,因此观察不到敏化原子荧光。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
荧光值普遍偏低
当荧光值普遍偏低时,应确认气压力是否满足测定要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞,冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低。
处理方式有:打开主机盖,调整元素灯至的位置,如果是测,可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成吸附在管壁,从而荧光值偏低),来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好,否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度,泵管压块压的过紧,容易导致泵管提早老化,过松会导致废液不能及时排出,多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中,废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔,过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大,会照成仪器不稳定,有可能会导致检测结果偏低。(使用该仪器时发现石英进样针极易损坏,为了避免进样针损坏,在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内,然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗载流槽,在下次开机测试前重新装回进样针。)另外,每次更换元素灯必须要重新聚焦。每隔2个月将仪器的所有配件卸下,进行地清洗,烘干后再重新安装使用。
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