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ICP光源观察方式
双向观测:双向观测是在水平观测ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观测,即在炬管垂直观测的方向依次放置3块反射镜,当要使用垂直观测的时候,就通过3块反射镜把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通过旋转原光路的块反射镜,使垂直方向来的光与原水平方向来的光在整个光路中重合。该观测方式的切换反射镜由计算机控制,该方式融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增强了测定复杂样品的能力。改观测方式可实现以下3中方式的测量:
①全部元素谱线水平测量。
②全部元素谱线垂直测量。
③部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量。
双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰,进一步扩宽线性范围。但是该观测方式需要不断地切换反射镜,可 能导致仪器的稳定性变差。由于径向观测的需要,炬管侧面必须开口,导致炬管的寿命大大降低,同时也改变了炬焰的形状。炬管开口处必须严格与光路对准,要不然炬管壁容易积累盐,会使检测结果严重错误;同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误,必须注意清洗。而且增加了曝光次数,降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光谱仪的校正方法
分析校正
分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是我们常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所;刚得浓度值得出。在ICP—OES的分馓正中,检测值与浓度之间—般是线性关系。
在实际工作中,存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时,可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差,提高线性相关系数。这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件
ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样~/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样~/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
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